Axia ChemiSEM от компании Thermo Scientific Scientific как эффективный и быстрый способ оценки минерального состава в больших масштабах

Аналитические методы, такие как ЭДС (энергодисперсионная рентгеновская спектроскопия), могут использоваться в качестве первого шага в получении общего представления об изменчивости минеральной фазы. Его также можно использовать для связи этих фаз с более подробными микроструктурными особенностями. Однако эти подходы не оптимизированы для такого анализа, требуют специальных знаний и требуют большого количества времени. Как результат, сканирующая электронная микроскопия (СЭМ) в сочетании с традиционными системами ЭДС продемонстрировала ограниченность скрининга интересующего образца для получения химической информации с большим полем зрения, а это имеет решающее значение при выборе объектов интереса для дальнейшей характеризации.

Axia ChemiSEM предлагает совершенно новый метод характеризации минералов. Общий обзор распределения элементов на крупномасштабном образце дает четкое представление о локализации и распределении химически неизвестных включений по образцу. Таким образом, он служит отличным ориентиром для более детального анализа.

Чтобы получить первоначальное представление о химической изменчивости и распределении элементов в интересующем образце, делается крупномасштабный обзор, сочетающий навигационный монтаж и оперативную количественную информацию. Фактически, поскольку сбор рентгеновских лучей происходит в фоновом режиме во время получения изображения, изменения состава образца можно легко отслеживать, создавая карты распределения элементов на больших участках поверхности. Навигационный монтаж — это встроенная функция микроскопа, позволяющая легко ориентироваться на больших образцах. Она автоматически собирает несколько соседних изображений воедино, создавая итоговое с малым увеличением, которое обеспечивает крупномасштабный обзор образца за короткий промежуток времени. Кроме того, его можно использовать в качестве карты для навигации по поверхности образца или центрирования интересующего элемента путем автоматического перемещения стола одним щелчком мыши.

РИСУНОК 1

Рис.1. Малахит. Крупномасштабный обзор образца без (вверху) и с (внизу) информацией об элементном составе. Этот монтаж получен, начиная с увеличения 1500x. Тайлы 15×15 были собраны автоматически.

На рисунке выше показаны два навигационных монтажа одного и того же образца малахита. Один показывает обычное изображение в обратно рассеянных электронах, а другой показывает соответствующую количественную карту элементов, также содержащую информацию о составе всей сканируемой поверхности. Обычное изображение в градациях серого содержит информацию о распределении (а также о размере и форме) различных включений вдоль поверхности. Однако он лишь частично дает информацию об их составе (более темный уровень серого на изображении в обратно рассеянных электронах предполагает, что включения имеют более низкий атомный номер, чем малахитовая матрица).
Тот же монтаж, полученный с добавлением количественной информации об элементном составе, обеспечивает гораздо более высокий уровень детализации. Он сразу соотносит морфологический аспект с химическими данными. Таким образом, у пользователя будет больше информации, которая поможет ему выбрать правильную область и объекты интереса, выполнить более подробную характеризацию, используя традиционный подход к любому сеансу СЭМ- визуализации.

РИСУНОК 2

Рис. 2. Расположение аналитики Axia ChemiSEM, интегрированной в графический интерфейс пользователя, показывающая получение изображения в обратно-отражённых электронах и спектра, относящегося к полученной области.

На рисунке 2 показан один из первых шагов обычного сеанса визуализации с помощью РЭМ, который представляет собой получение изображения выбранной области в обратно рассеянных электронах. В Axia ChemiSEM система ЭДС полностью интегрирована в графический пользовательский интерфейс СЭМ. Это означает, что получение и обработка количественной информации об элементах происходит в реальном времени, а рентгеновский спектр регистрируется непрерывно.
Первый обзор распределения элементов можно получить, просто активировав количественное картирование элементов после получения изображения. Он покажет, какие элементы присутствуют в интересующей области (рис. 3).

РИСУНОК 3

Рис. 3. Количественное элементное изображение области, представленной на рисунке 2.

В рамках одного и того же снимка мы можем увидеть, что состав включений на изображении не одинаков для всех объектов в области интереса (рис. 4).

РИСУНОК 4

Рисунок 4. Изображение, где C, Cu, P и O не выбраны. Параметры сбора данных точечного анализа: ускоряющее напряжение 15 кэВ, ток пучка 0,44 нА, средняя скорость счета ≈ 10 тыс. импульсов в секунду, время сбора данных 60 с на точку.

РИСУНОК 5

Рисунок 5. Сверху вниз, распределение Al, Mg и Si.

Набор изображений на рис. 5 сразу же показывает как минимум три разные фазы, где присутствуют не все найденные элементы. Без количественной информации об элементах, предоставляемой Axia ChemiSEM, это осталось бы незамеченным. Это связано с тем, что контраста (обеспечиваемого изображением в обратно рассеянных электронах) недостаточно, чтобы сделать вывод о различиях в составе включений с одинаковыми уровнями серого на изображении. Для всесторонней характеризации включений, представленных на рисунке 5, анализы Point&ID были получены путем простого выбора режима анализа в точке, а затем выбора интересующей точки (их расположение показано на рис. 5). Это делается без необходимости переключения программного обеспечения или повторного сбора данных. Сигнал с каждой точки регистрировался в течение 60 с, результаты представлены ниже.

РИСУНОК 6

Рис. 6. Количественный анализ по трем точкам, выделенным на рисунке 4. Параметры сбора данных: ускоряющее. напряжение 15 кэВ, ток пучка 0,44 нА, средняя скорость счета ≈ 10 тыс. импульсов в секунду, время сбора данных 60 с на точку.

Быстрое сравнение трех полученных точек возможно путем выбора трех спектров сразу после их получения. Наложение различных спектров позволяет быстро получить больше информации о составе анализируемых точек (рис. 7).

РИСУНОК 7

Рис. 7. Сравнительный спектр в разных точках.

Последующий анализ Point&ID подтвердил, что точка 1 имеет самое высокое содержание Mg и почти 10% Al и Si. Включение в точке 3, наиболее вероятно, состоит из кремнезема. Анализ центрального включения в точке 2 указывает на наличие К. Затем локализация калия дополнительно уточняется путем повторного получения количественного элементного изображения после включения его в список элементов (рис. 8).

РИСУНОК 8

Рис. 8. Количественная карта распределения K интересующей области.

Таким образом, СЭМ Axia ChemiSEM может предоставить внушительный объем информации о неизвестных включениях в минералах, таких, например, как малахит. Сочетание широкомасштабной визуализации и высококачественного ЭДС-картирования делает микроскоп идеальным инструментом для исследования химических/текстурных процессов с минимальным временем получения данных, без переключения между программами или изменения рабочих процессов.

Подробнее о СЭМ Axia ChemiSEM здесь.