Определение содержания диффузионного водорода в сварных швах на анализаторе G4 PHOENIX от компании Bruker

Анализатор G4 PHOENIX DH был разработан для определения содержания диффузионного водорода в различных образцах с использованием метода горячей экстракции в токе референсного газа. Анализ включает в себя быстрый нагрев и охлаждение в инфракрасной трубчатой печи и/или электрической трубчатой печи, которые оснащаются кварцевыми трубками.

Согласно стандартам для определения содержания диффузионного водорода в сварных швах и сварочных материалах используется инфракрасная печь с трубкой диаметром 30 мм.

После удаления из выделяющегося газа СО, присутствие которого возможно, путем окисления до СО₂ реагентом Шутца и абсорбции СО₂ на молекулярном сите, измеряемый газ Н2 переносится газом-носителем N₂ в высокостабильную чувствительную термокондуктометрическую ячейку (TCD) с двумя диапазонами измерения. Простая и надежная калибровка гарантируется наличием встроенного автоматического устройства калибровки по чистому газу с 10 уровнями объема.

Материал-основа для наплавки металла сварного шва подготавливается в соответствии со стандартом ISO. Поверхность такого материала должна быть чистой и не содержать следов смазки. Дегазация материала-основы проводится при температуре 650 °С в течение минимум одного часа. На материале должен быть проставлен четкий идентификационный номер. Вес материала-основы определяется (вес А) с помощью аналитических весов и передается в программное обеспечение анализатора. Необходимо обеспечивать взаимосвязь между материалом-основой и его весом по коду пробы и/или идентификационному номеру.

Затем осуществляется процесс сварки в соответствии со стандартом. Проба незамедлительно охлаждается и хранится в жидком азоте или ацетоне, заполненном сухим льдом. Сварка и охлаждение должны быть одноэтапными и осуществляться в контролируемых условиях. Проба очищается от примесей и остатков инородных веществ проволочной щеткой.

Калибровка анализатора G4 PHOENIX DH проводится с помощью встроенного устройства дозирования газа с использованием Н2 или Не в качестве калибровочного газа со степенью чистоты не менее 99,999%. Опытным путем было установлено, что достаточно проведения калибровки по трем или четырем объемам газа. Полученный калибровочный коэффициент применяется для анализа.

Проба извлекается из места хранения, наполненного жидким азотом или сухим льдом, очищается и взвешивается (вес В). Вес В материала-основы с наплавленным сварным швом соотносится с соответствующим весом А материала без сварного шва, введенным в программу. Для расчета результата используется разница значений веса (равная весу пробы). Проба соскальзывает в кварцевую трубку для осуществления горячего извлечения газа после начала анализа и извлекается после его завершения.

Подробнее о G4 PHOENIX тут.